青島森欣機電設備有限公司
山東青島市黃島區李家石橋
徐經理
15898857061
15898857061
308112628
308112628@qq.com
、概述
鉆井液中的可溶性硫化物含量可用本儀器來測定。可溶性硫化物包括硫化氫（H2S）、硫離子（S-2）和氫硫根離子（HS-）。在Garrett氣體分離器中酸化泥漿濾液，使所有的硫化物轉變為H2S，而被通過樣品并發泡的載氣所帶出。Garrett氣體分離器把氣體從液體中分離出來。氣流通過一個與硫化氫（H2S）作用而沿其長度可變黑的Dr?ger管。變黑的長度正比于泥漿濾液中的硫化物總量。用于低濃度范圍的Dr?ger管從白色變為棕黑色；用于高濃度范圍的Dr?ger管從淡蘭色變為煙黑色。通常泥漿中的污染物不會引起這種顏色變化。
二、型號及規格
QTH型
三、儀器的主要技術參數
主要技術參數
序號 | 名 稱 | 技術參數 |
1 | 氣體分離體1號室 | 高度90mm 直徑38mm |
2 | 氣體分離體2號室 | 高度90mm 直徑30mm |
3 | 氣體分離體3號室 | 高度90mm 直徑30mm |
4 | 氣體分離體通道 | 直徑2mm |
5 | 用于低濃度范圍的Dr?gerH2S分析管 | 標有H2S 100/a |
6 | 用于高濃度范圍的Dr?gerH2S分析管 | 標有H2S 0.2%/a |
四、儀器的結構及工作原理
該儀器由以下部分組成
（一）Garrett氣體分離器：（圖一）所示其組成為：一列透明塑料氣室，一個惰性氣體氣源和一個壓力調節器，一個浮球式流量計和一個分散器。Garrett氣體分離器的規格為：
主體部分：
1號室：高度——90mm，直徑——38mm
2號室和3號室：高度——90mm，直徑——30mm
各室間的通道：直徑——2mm
材料：透明有機玻璃
（圖一）Garrett氣體分離器使用結構圖
（表一）Garrett氣體分離器結構明細表
序號 | 編 號 | 名 稱 | 數量 |
1 | QTH—01—01 | 分散管 | 1 |
2 | QTH—01—02 | 分離體 | 1 |
3 | QTH—01—03 | 輸出接頭 | 1 |
4 | QTH—01—04 | 支腳 | 1 |
5 | QTH—01—05 | 氣源固定盤 | 1 |
6 | QTH—01—06 | 聯接頭 | 1 |
7 | QTH—01—07 | 減壓閥組件 | 1 |
8 | QTH—01—08 | 氣源連接管 | 1 |
9 | QTH—01—09 | 氣源接頭 | 1 |
10 | QTH—01—10 | 氮氣減壓器 | 1 |
11 | QTH—01—11 | 連接螺栓 | 1 |
12 | QTH—01—12 | 氣源連接管 | 1 |
13 | QTH—01—13 | 螺母 | 1 |
14 | GB3452.1-82 | “O”型密封圈37.5×3.55 | 1 |
15 | GB3452.1-82 | “O”型密封圈30×3.55 | 1 |
16 | QTH—01—14 | 分離體上蓋 | 1 |
17 | GB3452.1-82 | “O”型密封圈φ12×2.4 | 1 |
18 | QTH—01—15 | 浮球式流量計 | 1 |
19 | QTH—01—16 | 連接膠管 | 1 |
20 | QTH—01—17 | H2S測定管100/A，0.2%/a | 2 |
21 | GB3452.1-82 | “O”型密封圈φ11×2.4 | 1 |
（二）載氣：不與硫化物、碳酸鹽、酸和Dr?ger管內試劑反應的氣體。最好用氮氣。
（三）Dr?ger分析管：
（1）用于低H2S濃度范圍的：標有H2S100/a。
（2）用于高H2S濃度范圍的：標有H2S0.2%/A。
（四）醋酸鉛試紙
（五）消泡劑（盛于60ml滴瓶中）。
（六）注射器：20ml、10ml、5ml、2ml（各一個）。
（七）針頭：2個21號針頭（38mm）。
（八）滴定管：20ml、10ml、5ml、2ml（各一個）。
（九）針頭：2個21號針頭（38mm）。
(五)工作原理
硫化物含量測定原理：可溶性硫化物包括硫化氫（H2S）、硫離子（S-2）和氫硫根離子（HS-）。在Garrett氣體分離器中酸化泥漿濾液，使所有的硫化物轉變為H2S，而被通過樣品并發泡的載氣所帶出。Garrett氣體分離器把氣體從液體中分離出來。氣流通過一個與硫化氫（H2S）作用而沿其長度可變黑的Dr?ger管。變黑的長度正比于泥漿濾液中的硫化物總量。用于低濃度范圍的Dr?ger管從白色變為棕黑色；用于高濃度范圍的Dr?ger管從淡蘭色變為煙黑色。通常泥漿中的污染物不會引起這種顏色變化。
五、儀器的操作：
（一）硫化氫定量分析儀（水基）操作步驟：
1、使用前確保腔室的干燥、潔凈、并處于水平狀態，移去頂蓋（如果腔室有潮氣影響精度）。
注：氣體室內的水份可能導致流量計內的球不能正常浮起，并且影響Dr?ger管讀數的準確度。
2、在1號腔室加入20ml脫離子水和5d辛基消泡劑。
3、測試管的選擇和樣本體積的選擇是基于下表：
表一 不同硫化物濃度下所使用的Dr?ger管型號、樣品體積及管系數
硫化物含量范圍（mg/L） | 樣本體積（ml） | 測試管選擇 （見管體） | 測試管當量換算因數（管系數） |
1.2--2.4 | 10.0 | H2S 100/a | 0.12 |
2.4--48 | 5.0 | H2S 100/a | 0.12 |
4.8--96 | 2.5 | H2S 100/a | 0.12 |
60—1020 | 10.0 | H2S 0.2％/A | 1500 |
120-2040 | 5.0 | H2S 0.2％/A | 1500 |
240--4080 | 2.5 | H2S 0.2％/A | 1500 |
4、打開測試管的兩端，按箭頭方向插入腔室3旁的孔座中（確保測試管上套上O型密封圈）。
5、將流量計按“TOP”或“T”朝上插入腔室2與3之間的孔座中（確保裝上密封圈）。
6、將分散管（多孔板）裝入腔室1上的蓋，確保O型密封圈裝入，緊固固定。
7、小心的將氣體室的頂蓋蓋上，并用手均勻旋緊所有螺絲以使O型圈均勻密封。
8、關閉壓力調節器，用軟管把載氣源和1號室內的分散管連接。同樣也用膠管把3號腔室的尼龍裝置和3號腔室旁的測試管連接。并將氣源與壓力調節器連接按（圖一）所示。調節氮氣減壓器T-螺桿使壓力表指示在0.4Mpa。
注：只能使用乳膠管或惰性的塑料管。不能夾住軟管，以便在壓力過高時釋放壓力。
9、調節多孔板（腔室I）到腔室底部以上約1/4英寸（5mm）。此操作就向用“起泡機”激發析出的H2S氣體冒出泥漿一樣。
10、通過旋緊調節閥的T-螺桿輕輕通入載氣持續持續30S，清除系統中所有空氣，檢查是否漏氣，關閉載氣。
11、收集足夠量不含固體顆粒的濾液以備分析用。如果將被檢測到的可溶硫化物濃度較底將會需要較大量的濾液，可用上表做為指導。在采樣過程中（過濾與準備），樣品不能暴露在空氣中時間太長，因為硫化物會由于在空氣的氧化作用而迅速流失。
12、按照上表，用注射器通過1號室旁的注射口橡膠隔膜注入1號腔室測定體積無固體顆粒濾液。
13、用皮下注射器和針頭通過橡膠隔膜向1號腔室慢慢注入10毫升5N硫酸溶液（sulfuricacid）。
14、馬上重新啟動載氣，調節氣流速度使得浮球式流量計的浮球保持在流量計的兩條線之間。
15、觀察測試管的外觀變化，在黑色向前起跑到產生“羽毛狀或污點”之前，記錄下變黑的最大長度（按管上所標出的單位記錄），繼續注入載氣達到總時間15min，盡管前端也許會出現顏色擴散或羽毛狀顏色，用高量程測試管時，SO2導致橘黃色，如樣品中含有硫化物，也許出現在黑色之前。當記錄黑色長度時，橘黃色SO2區域應該被忽略，為使測試管達到最高精度變黑的長度應該大于測試管總長度的一半，所以濾液樣品體積必須精心選擇。
注：為達到最好的精度，“變黑長度”應大于Dr?ger管長度的一半，因此必須精心選擇“樣品體積”。
16、用合適的乙酸鉛紙盤裝入3號腔室密封圈的下方或許可以代替腔室列的測試管，乙酸鉛紙能夠定性測試出樣品中硫化物的存在與否，確定樣品中存在硫化物后就可以用測試管定量測定樣品中硫離子的含量了。
17、清洗腔室列、然后拆下頂蓋。從座孔上取下測試管和流量計用塞子將孔塞住以保持其干燥，用溫水和中性清潔劑沖洗腔室列，用軟刷、管道清刷將腔室間的通道清洗干凈，沖洗干凈并用空氣或者CO2將多盤孔吹干，用脫離子水沖洗整套設備并將水排干。
18、計算樣品中的硫化物的含量：
硫化物含量（mg/L）=測試管變黑長度×測試管換算因數/樣品體積（ml）
嚴禁使用氧氣。
拆卸氣體分離室和氣源之前必須放掉余氣。
儀器使用完畢要將調壓手柄松開。
（二）硫化氫定量分析儀（油基）操作步驟：
1、將磁力攪拌棒放入1號腔室，安裝步驟如同水基的操作步驟。見（圖二）
注：氣體室內的水份可能導致流量計內的球不能正常浮起，并且影響Dr?ger管讀數的準確度。
2、將分析儀置于磁力攪拌器的上方，通過1號腔室頂部的橡膠隔膜插入樣品注射管，確保密封。見（圖二）
3、加20ml2M檸檬酸（citric acid）破乳劑和異丙醇混合物入1號腔室。
4、加入10d辛醇消泡劑如1號腔室。見（圖二）
5、選擇合適的測量范圍的測試管（見水基表一）
6、打開測試管的兩端，按箭頭向下插入3號腔室旁的孔座中。裝上流量計“TOP”或“T”向上，確保密封。見（圖二）
7、安裝測試儀頂部，用手緊固螺絲螺桿，并連接所有橡膠管。見（圖二）
8、在調節閥關閉狀態，連接減壓閥和氣源。
9、輕輕旋緊調節閥T-鏍桿使載氣氣體慢慢流入，持續30s，排除系統中的所有空氣，檢查有無漏氣，關閉氣流，在排出過程中多孔板應該在流體的上方。
10、用中等速度操作磁力攪拌器，小心下放多孔板入循環的流體中直到—剛剛在旋轉的攪拌棒之上。見（圖二）
11、用一注射器慢慢注入正確體積量的樣品，允許混入攪拌棒旋渦中，至少攪拌2min。
注：注射器中樣品至少要多0.5ml，這樣才能保證注入更為準確。
12、馬上重新開啟載氣氣流，調節流速到200—400cm3/min，以保持浮球在流量計的兩條刻線之間。
13、觀察測試管的外觀變化，在黑色向前起跑到產生“羽毛狀或污點”之前，記錄下變黑的最大長度，繼續注入氣體持續15min，盡管前端也許會出現顏色擴散或羽毛狀色調，用高量程測試管的情況下，由SO2引起的橘黃色污點（來自泥漿中的硫酸鹽），也許在出現黑色的前方--如樣硫化物存在于樣品中時，當記錄黑色長度時，橘黃色SO2區域應該被忽略，為使測試管達到最高精度，變黑的長度應該大于測試管總長度的一半，所以濾液樣品體積必須精心選擇。
14、馬上重新啟動載氣，調節氣流速度使得浮球式流量計的浮球保持在流量計的兩條線之間。
15、清洗腔室列，拆下橡膠管，然后拆下頂蓋，從座孔中取下測試管和流量計用塞子將孔塞住以保持其干燥，用溫水和中性清潔劑沖洗腔室列，用軟刷、管道清刷將腔室間的通道清洗干凈，沖洗干凈并用空氣或者CO2將多盤孔吹干，用脫離子水沖洗整套設備并將水排干。
16、計算樣品中的硫化物的含量：
硫化物含量（mg/L）=測試管變黑長度×測試管換算因數/樣品體積（ml）
碳酸鹽測試（步驟）：
1. 檢查氣袋是否漏氣。氣袋壓緊，然后用一廢棄的Drager 管將
其和旋塞閥連接到手動泵上。充分的壓緊和松開手動泵，當
氣袋完全空的和不漏的話，泵會壓緊的達幾分鐘。假如發現
有漏，檢查泵和所有的連接。檢查泵時，插入一密封的Drager
管，打開和壓緊波紋管，假如泵不漏的話，仍會壓緊。
2. 氣袋完全壓緊后，用軟管把旋塞閥和氣袋連接到3 號室的出
口上。
3. 根據下表，確定測試用樣品體積和Drager 管類型：
4. 用注射器取一定量的無固相濾液樣品，在1 號室上方的樣品入口
點放一橡膠隔膜。通過橡膠隔膜將樣品注入到1 號室內。
5.用另一支帶針頭的注射器取10mL 5N 硫酸溶液，并通過橡膠隔膜注
入到1 號室內。
注射器至少多吸入0.5mL，以便注入精確的體積數。
6.松開尼龍管固定器，從室底部降低分散管約1/4″。
7.打開氣袋上的旋塞閥，打開壓力閥重新通入N2O。在10 分鐘內緩
慢地使氣袋充氣，當氣袋有堅硬感覺時，關閉氣源和旋塞閥。
8. 立即敲碎Drager 管的兩頭尖端。從3 號室取下軟管并接到Drager
管的進氣一端，Drager 管上的箭頭顯示了氣流的方向。再將手動真空
泵連接到Drager 管的出氣一端。Drager 管上的箭頭應該是從氣袋指
向手動泵。
9.打開氣袋上的旋塞閥，用手平穩地完全壓緊手動泵，而后將手從泵
上松開以便氣體流出氣袋進入Drager 管內。繼續操作手動泵并記下
壓緊的次數，直至氣袋被完全抽空為止。假如次數超過10 次的話，
表明有漏氣，試驗不會準確。
10.如果氣袋中有CO2，則Drager 管出現紫色，記下紫色及淡藍色部
分的長度。為了達到足夠的精確度，應精心選擇試樣體積，以便
使得分析管中紫色的長度能超過分析管長度的一半。
碳酸鹽測試（計算）：
計算：
用試樣體積，Drager 管變色長度，2.5 管系數（從上表中得到）按下
式來計算濾液樣品中可溶性的碳酸鹽總含量（CO2+CO3-2+HCO3-）。
碳酸鹽含量（mg/L）=2.5×變色長度/試樣體積（mL）
嚴禁使用氧氣。
拆卸氣體分離室和氣源之前必須放掉余氣。
儀器使用完畢要將調壓手柄松開。
六、儀器的維護與保養
1、儀器放置和使用環境溫度不得高于60℃，以防高溫使結構零件變形，損壞，造成工作失靈。要確保通氣孔內清潔、無雜質、密封面無損傷。
2、要求實驗員熟悉全部操作過程和操作時可能出現的情況，按操作程序操作。
3、儀器使用要確保氣體分離體是清潔、干燥并放置在一個水平面上。
4、調壓時，要漫漫的逐漸加壓，密切觀察浮球浮起的位置，保持浮球在兩刻線中間位置。
5、儀器使用完畢要將分離體、減壓閥、輸氣管、減壓器等所有內部的氣體放掉。
6、減壓閥在放置時要將調壓手柄處于非壓緊位置，調壓彈簧處于自由狀態。
7、調壓手柄螺栓處，應定期旋下涂上潤滑脂，以達防銹和調壓靈便的目的。
8、輸氣膠管嚴禁與腐蝕性介質相接觸，不得有硬器敲擊和利刃劃傷等現象。
9、在確保鉆井液杯內部壓力全部被放掉的前題下，才能打開鉆井液杯。
10、氣源嚴禁使用氧氣。
11、要按時檢查和更換橡膠密封圈和乳膠膠管。
12、當移動、維修或保養儀器時。要輕拿、輕放，以免造成部件變形影響精度和使用。
13、當移動、維修或保養儀器時，要切斷氣源。
七、儀器的運輸與儲存
儀器的運輸與儲存應符合于JB/T9329-1999標準。產品應儲存在通風的室內，室內空氣中不含有能引起器件腐蝕的雜質。
八、故障的判定與排除
序號 | 故障 | 原因 | 排除方法 |
1 | 實驗過程中，氣體由（圖一）分離體的1號室上的（13）螺母和分散體處溢出。 | 見（圖一）分離體的1號室上的（13）螺母處（7.5×1.8）“O”型密封圈損壞。
| 見（圖一），應逆時針松開分離器1號室上的（13）螺母，卸下（1）分散管，更換“O”型密封圈。 |
2 | 實驗過程中，氣體由（圖一）分離體的3號室上的（13）螺母和分散體處溢出。 | 見（圖一）分離體的3號室上的（13）螺母處（7.5×1.8）“O”型密封圈損壞。
| 見（圖一），應逆時針松開分離器3號室上的（13）螺母，卸下管接頭組件，更換“O”型密封圈。 |
3 | 實驗過程中，氣體由（圖一）分離體的（2）分離體和（16）分離體上蓋的接合處溢出。 | 見（圖一）分離體的1、2、3號室上的（14）、（15） “O”型密封圈損壞。 | 見（圖一），應打開（11）壓緊螺母（5只），卸下分離體蓋更換“O”型密封圈。
|
4 | 實驗過程中，氣體由（圖一）分離體的乳膠膠管的接頭接合處溢出。 | 見（圖一）分離體用來連接的乳膠膠管老化損壞。 | 見（圖一），應更換用來連接的乳膠膠管。 |
九、隨機配件、工具、主要零部件及技術文件一覽表
序號 | 名稱及規格 | 單位 | 數量 | 備 注 |
1 | 分離體組件 | 套 | 1 | |
2 | 氣瓶減壓器 | 套 | 1 | |
3 | 磁力攪拌器 | 套 | 1 | |
4 | 醋酸鉛試紙 | 盒 | 1 | |
5 | 消泡劑（正辛醇）（60ml） | 瓶 | 1 | |
6 | Dr?gerH2S分析管100/A | 盒 | 1 | |
7 | Dr?gerH2S分析管0.02%/a | 盒 | 1 | |
8 | 分散管 | 只 | 1 | |
9 | 滴定管1ml | 只 | 1 | |
10 | 滴定管10ml | 只 | 1 | |
11 | “O”型密封圈（φ11×2.4） | 只 | 4 | |
12 | “O”型密封圈（φ12×2.4） | 只 | 4 | |
13 | “O”型密封圈（7.5×1.8） | 只 | 4 | |
14 | “O”型密封圈（30×3.55） | 只 | 4 | |
15 | “O”型密封圈（37.5×3.55） | 只 | 4 |
（一）隨機配件、工具：
（二）主要零部件：
序號 | 編 號 | 名 稱 | 使用部位 |
1 | QTH—01—17 | Dr?gerH2S分析管100/A | 氣體檢測 |
2 | QTH—01—17 | Dr?gerH2S分析管0.02%/a | 氣體檢測 |
（三）技術文件：
序號 | 名稱及規格 | 單位 | 數量 | 備 注 |
1 | 使用說明書 | 份 | 1 | |
2 | 合格證 | 份 | 1 | |
3 | 裝箱單 | 份 | 1 |